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Massenspektrometrie eine Einführung

Author: Herbert Budzikiewicz; Mathias Schäfer
Publisher: Weinheim Wiley-VCH-Verl. 2012
Edition/Format:   Print book : German : 6., vollst. überarb. und aktualisierte AuflView all editions and formats
Database:WorldCat
Summary:

Die Massenspektrometrie, besonders in Kombination mit anderen Verfahren hat sich mittlerweile zu einer der wichtigsten Analysemethoden entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in  Read more...

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Details

Genre/Form: Einführung
Named Person: Massenspektrometrie.
Material Type: Internet resource
Document Type: Book, Internet Resource
All Authors / Contributors: Herbert Budzikiewicz; Mathias Schäfer
ISBN: 9783527329113 3527329110
OCLC Number: 805587671
Notes: Literaturangaben
Description: XVI, 222 S. Ill., graph. Darst. 24 cm
Contents: Vorwort zur 6. Auflage XI Aus dem Vorwort zur 1. Auflage XIII Einleitung XV Teil I Grundlagen 1 1 Terminologie 3 2 Apparative Grundlagen 9 2.1 Das Einlasssystem 9 2.1.1 Moglichkeiten der Probeneinfuhrung 9 2.1.1.1 Indirekte Probeneinfuhrung 10 2.1.1.2 Direkte Probeneinfuhrung 10 2.1.1.3 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen 11 2.1.2 Die Probenmenge im Routinebetrieb 11 2.1.3 Verunreinigungen 11 2.1.4 Die Veranderung von Proben vor der Ionisierung 14 2.1.5 Herstellung fluchtigerer Derivate 15 2.2 Ionenquellen 16 2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M+ fuhren 16 2.2.1.1 Elektronenionisation 16 2.2.1.2 Photo- und Laserionisation 17 2.2.1.3 Feldionisation 17 2.2.2 Chemische Ionisation 18 2.2.3 Oberflachenionisation (Desorptionsverfahren) 21 2.2.3.1 Felddesorption 21 2.2.3.2 Fast-Atom Bombardment 23 2.2.3.3 Cf-Plasmadesorption 24 2.2.3.4 Matrixunterstutzte Laserdesorption/-ionisation 24 2.2.3.5 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART) 24 2.2.4 Sprayverfahren 26 2.2.4.1 Elektrospray- und Ionensprayverfahren 27 2.2.5 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmospharendruck 30 2.2.6 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma 30 2.2.7 Spezielle Ionisierungsverfahren fur Metalle und anorganische Verbindungen 30 2.2.7.1 Sekundarionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken 30 2.2.7.2 Thermoionisation 31 2.2.7.3 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen) 31 2.3 Analysator 31 2.3.1 Beschleunigung 31 2.3.2 Trennung der Ionen 32 2.3.2.1 Magnetfeldgerate 32 2.3.2.2 Flugzeit- (Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer 32 2.3.2.3 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 33 2.3.2.4 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 33 2.3.2.5 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-Ion Trap) 35 2.3.2.6 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer 35 2.3.2.7 Orbitraps 37 2.3.2.8 Beschleuniger-Massenspektrometer 37 2.3.2.9 Tandemgerate 38 2.3.3 Auflosungsvermogen und Fokussierung 40 2.4 Registrierung 43 2.4.1 Technische Durchfuhrung 43 2.4.2 Ausgabe der Messdaten 45 2.4.2.1 Gesamtionenstrom 45 2.4.2.2 Selected-Ion Monitoring 45 2.4.2.3 Vollstandige Massenspektren 47 2.4.2.4 Die Bestimmung der nominellen Ionenmassen 49 2.4.2.5 Die Bestimmung der exakten Ionenmasse 49 2.5 Rechnersysteme 51 3 Ionenarten 53 3.1 Das Molekulion 53 3.2 Fragmentionen 54 3.3 Mehrfach geladene Ionen 55 3.4 Quasi-Molekulionen 56 3.5 Metastabile Ionen 56 3.6 Tandem-Massenspektrometrie 58 3.6.1 Grundlagen 58 3.6.2 Technische Durchfuhrung 62 3.6.2.1 Sektorfeldgerate 62 3.6.2.2 Triplequad-Gerate 63 3.6.2.3 Stossaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray-Ionenquelle: In-source oder Skimmer-CID 65 3.7 Fragmentierungsmuster 65 3.7.1 Abhangigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekulstruktur 65 3.7.2 Abhangigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern 67 Teil II Die Auswertung von Massenspektren 73 4 Die Bestimmung von Molekulmasse und Elementarzusammensetzung 75 4.1 Molekulmasse 75 4.2 Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung 76 5 Isotopenanalyse 79 5.1 Die Berechnung von Isotopenmustern 79 5.2 Hohe und extrem hohe Massen 81 5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope 84 6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 87 6.1 Vorbemerkungen 87 6.2 Qualitative Analytik 87 6.2.1 Mit chromatographischer Trennung 87 6.2.1.1 GC-Kopplung 87 6.2.1.2 LC- und CE-Kopplung 88 6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 89 6.3 Quantitative Analytik 91 7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen 95 8 Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 99 8.1 Symbolik 99 8.2 Allgemeine Vorbemerkungen 101 8.3 Das Konzept der lokalisierten Ladung 105 8.4 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 107 8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren 110 9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 115 9.1 Kohlenwasserstoffe 115 9.1.1 Alkane 115 9.1.2 Alkene 117 9.1.3 Alkine 118 9.1.4 Alicyclen 118 9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe 118 9.2 Hydroxyverbindungen 123 9.2.1 Aliphatische Alkohole 123 9.2.2 Cycloalkanole 125 9.2.3 Phenole und Benzylalkohole 126 9.3 Ether 130 9.3.1 Aliphatische Ether 130 9.3.2 Cyclische Ether 131 9.3.3 Aromatische Ether 132 9.4 Thiole und Thioether 134 9.5 Amine 136 9.5.1 Aliphatische Amine 136 9.5.2 Cycloalkylamine 138 9.5.3 Aromatische Amine 138 9.6 Halogenverbindungen 140 9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen 140 9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen 142 9.7 Nitroverbindungen 143 9.8 Aldehyde und Ketone 144 9.8.1 Aldehyde 144 9.8.2 Aliphatische Ketone 145 9.8.3 Cycloalkanone 147 9.8.4 Aromatische Ketone 147 9.9 Carbonsauren und Ester 150 9.9.1 Aliphatische Sauren und ihre Ester 150 9.9.2 Aromatische Sauren und ihre Ester und Amide 152 9.10 Koordinationsverbindungen 155 10 Beispiele aus dem Naturstoff bereich 157 10.1 Aminosauren und Peptide 157 10.2 Zucker 165 10.3 Steroide 169 10.4 Dopinganalyse 171 11 Stereochemische Probleme 177 12 Anhang 181 12.1 Weiterfuhrende Literatur 181 12.1.1 Allgemeine und apparative Grundlagen 181 12.1.2 Kopplungstechniken 181 12.1.3 Anorganische und Komplexchemie 182 12.1.4 Organische Chemie 182 12.1.5 Biochemie, Naturstoffe u.a. 182 12.1.6 Enzyklopadie und periodisch erscheinende Literatur 183 12.1.7 Spektrensammlungen 183 12.2 Englische Fachausdrucke 184 12.3 Abkurzungen 188 12.4 Ausgewahlte Isotopenmassen und -haufigkeiten 190 12.5 Umrechnungsfaktoren 195 12.6 Losungen der Aufgaben 195 12.7 EI-Massenspektren wichtiger Losungsmittel und von Hahnfett 211 12.8 Literatur 213 12.9 Sachregister 219
Responsibility: Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer
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