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Flahaut, Emmanuel (1971-....; enseignant-chercheur)

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Works: 31 works in 39 publications in 2 languages and 40 library holdings
Roles: Thesis advisor, Other, Opponent, Author
Publication Timeline
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Most widely held works by Emmanuel Flahaut
Synthèse par voie catalytique et caractérisation de composites nanotubes de carbone - métal - oxyde. poudres et matériaux denses by Emmanuel Flahaut( Book )

3 editions published between 1999 and 2012 in French and held by 3 WorldCat member libraries worldwide

LES NANOTUBES DE CARBONE (NTC) ONT ETE DECOUVERTS EN 1991 PAR IIJIMA. LA REDUCTION SELECTIVE DE SOLUTIONS SOLIDES D'OXYDES (AL 2 2 XFE 2 XO 3, MG 1 YM YAL 2O 4 ET MG 1 ZM ZO AVEC M = FE, CO, NI OU ALLIAGES) PAR DES MELANGES H 2CH 4 NOUS A PERMIS D'OBTENIR DES PARTICULES METALLIQUES NANOMETRIQUES A TEMPERATURE ELEVEE SUR LESQUELLES LA DECOMPOSITION CATALYTIQUE DE CH 4 PERMET LA FORMATION DE NTC. DES POUDRES COMPOSITES NTC-M-OXYDE SONT AINSI PREPAREES. L'ETUDE DES PARAMETRES DE SYNTHESE EST BASEE SUR UNE CARACTERISATION MACROSCOPIQUE S'APPUYANT SUR DES MESURES DE SURFACES SPECIFIQUES, CORRELEE A DES OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE. NOUS AVONS MONTRE QUE LES NTC SE FORMENT LORS DE LA MONTEE EN TEMPERATURE, A PARTIR DE 850\C. LES NTC PREPARES SONT POUR LA PLUPART MONO OU BI-FEUILLETS ET LEURS DIAMETRES INTERNES SONT COMPRIS ENTRE 0,8 ET 6 NM. SEULES LES PARTICULES SUFFISAMMENT PETITES ( 6 NM) CONDUISENT A DES NTC. CEUX-CI SONT GENERALEMENT REGROUPES EN FAISCEAUX DONT LE DIAMETRE EST INFERIEUR A 50 NM ET DONT LA LONGUEUR PEUT DEPASSER 100 M. DES NTC ISOLES ONT ETE OBTENUS PAR TRAITEMENT ACIDE DE LA POUDRE NTC-CO-MGO MAIS UNE PARTIE DES PARTICULES DE COBALT SUBSISTE, ENCAPSULEES DANS DES COUCHES DE GRAPHENE. L'OXYDATION MENAGEE DE LA POUDRE, PREALABLEMENT AU TRAITEMENT ACIDE, PERMET D'AUGMENTER LA TENEUR EN CARBONE JUSQU'A 94% AT. DES COMPOSITES MASSIFS ONT ETE PREPARES PAR FRITTAGE SOUS CHARGE, ET PAR EXTRUSION A CHAUD DANS LE BUT D'ALIGNER LES NTC. L'EXTRUSION EST FACILITEE PAR LA PRESENCE DE METAL, ET PLUS ENCORE PAR LA PRESENCE CONJOINTE DE METAL ET DE NTC. CES DERNIERS CONFERENT AUX COMPOSITES UNE CONDUCTIVITE ELECTRIQUE DE L'ORDRE DE 1 S.CM 1. L'EFFET D'ALIGNEMENT DES NTC DANS LES ECHANTILLONS EXTRUDES EST VERIFIE PAR UNE ANISOTROPIE DE CONDUCTIVITE ELECTRIQUE. LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES (CHARGE A LA RUPTURE ET TENACITE) DES COMPOSITES INCLUANT DES NTC SONT COMPARABLES A CELLES DES COMPOSITES N'EN CONTENANT PAS, BIEN QUE LEUR DENSIFICATION SOIT JUSQU'A 10% PLUS FAIBLE
Production of graphene based materials and their potential applications by Yasemin Celik( Book )

2 editions published in 2015 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Le graphène est un matériau prometteur pour de nombreuses applications du fait de ses propriétés exceptionnelles. Cependant, à la fois les propriétés et les rendements des graphènes et dérivés sont très variables et dépendants de la méthode de production utilisée. De ce fait, la méthode de production doit être développée en accord avec les besoins liés à l'application visée. Dans cette thèse, différents nanomatériaux dérivés du graphène ont été préparés en employant deux méthodes différentes, l'exfoliation en milieu liquide et la synthèse directe par dépôt chimique catalytique en phase vapeur (CVD), et une compréhension fondamentale sur la production de graphène a été acquise. Ces deux méthodes sont prometteuses en termes de qualité, de possibilité de production à grande échelle, de cout de production et enfin d'applications des différents "graphènes" obtenus. D'une part, l'exfoliation en milieu liquide permet de produire des dérivés du graphène tels que le few-layer graphene (FLG (<5 feuillets)) à relativement grande échelle, pour des applications telles que les nanocomposites. Le défi principal consiste à augmenter la concentration en FLG autant que possible, tout en conservant une bonne qualité. De ce fait, une étude comparative de l'exfoliation dans l'alcool isopropylique de 3 poudres de graphite différentes a été entreprise. Des suspensions de FLG de concentration élevée (?1,1 mg/ml) ont été obtenues en partant de poudre de graphite de surface spécifique élevée, par sonication dans l'alcool isopropylique (cuve, 90 min). Ces nanoparticules ont ensuite été incorporées dans des nanocomposites à matrice alumine. Ainsi, nous avons préparé par frittage SPS des nanocomposites à matrice céramique possédant des propriétés mécaniques, thermiques et électriques anisotropes. D'autre part, des films de graphène alliant une grande surface, prometteurs pour des applications dans le domaine de l'électronique, ont été synthétisés par CVD basse pression sur des feuilles de Cu. L'influence de l'atmosphère pendant le traitement thermique et la nature du catalyseur sur le niveau d'impuretés, la qualité des films de graphène synthétisés et leur uniformité en termes de nombre de feuillets a été étudiée. Des films de graphène CVD de haute qualité (très peu de désordre de structure) ont été utilisés pour la réalisation de dispositifs. Ces derniers ont été caractérisés à température ambiante en mesurant leur résistance électrique en fonction de la tension grille ainsi que par des mesures de transport en régime d'effet Hall quantique (basse température et forts champs magnétiques - pulsés). Les résultats préliminaires obtenus confirment que du graphène mono-feuillet possédant une bonne mobilité électronique atteignant jusqu'à 46500 cm²/Vs à température ambiante a pu être synthétisé avec succès
Etude de nanocristaux unidimensionnels confinés dans des nanotubes de carbone by Chunyang Nie( Book )

2 editions published in 2016 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Le remplissage des nanotubes de carbone (NTC) est considéré comme une approche relativement simple permettant de synthétiser des nanocristaux du fait de l'effet de confinement 1D imposé par la cavité centrale des NTC, qui peut être seulement de l'ordre du nanomètre ou moins, notamment dans le cas des NTC monoparoi et en particulier des NTC biparois (DWCNT) sur lesquels nous avons concentré nos efforts. De tels nanocristaux devraient avoir des propriétés physiques (électriques, magnétiques) différentes de celles de leurs équivalents à l'état massif du fait de la modification de la coordinence des atomes ou des ions les composant. Parmi les différentes méthodes existantes pour le remplissage des NTC, (in situ pendant la synthèse, a posteriori à partir de solutions), la méthode faisant intervenir des matériaux fondus est la plus populaire pour le remplissage par des matériaux inorganiques. Elle permet en effet d'atteindre des taux de remplissage raisonnablement élevés et demeure assez simple à mettre en œuvre. Cependant, elle fait preuve d'un certain nombre de limitations (techniques) qui posent problème dans le cas de matériaux à haut point de fusion (typiquement > 1000°C), dont la réactivité avec le carbone à haute température pourrait être gênante (carboréduction des oxydes par exemples), ou encore dont la faible mouillabilité vis-à-vis du carbone à l'état fondu est rédhibitoire (métaux par exemple). Il est possible de palier à cette difficulté en procédant par étapes successives et en remplissant d'abord les NTC avec un précurseur puis d'utiliser la cavité interne des NTC comme des nanoréacteurs afin de procéder dans un second temps à une transformation in situ. Dans ces travaux, nous avons étudié (1) le remplissage de DWCNT avec de l'iode ainsi qu'avec différents iodures métalliques en mettant en œuvre essentiellement la méthode des sels fondus. Nous avons étudié en détails l'influence des paramètres physico-chimiques du matériau de remplissage (réactivité chimique sous la forme en particulier du potentiel rédox du couple iodure métallique / métal, mais aussi viscosité, tension de surface, pression de vapeur saturante en milieu fondu) mais aussi du NTC (texture cylindrique ou "en arrêtes de poisson", diamètre, nombre de parois) sur le taux de remplissage. (2) Nous avons étudié en détail un certain nombre de structures inhabituelles de nanomatériaux confinés dans les DWCNT, en faisant appel à la modélisation structurale et à la simulation d'images de microscopie électronique sur la base de ces modèles pour guider notre analyse. (3) Nous avons enfin étudié différentes réactions in situ dans les DWCNT telles que la sulfuration, la réduction sous hydrogène ou encore la fluoration afin de synthétiser des nanocristaux originaux et de les caractériser en détails à l'aide d'outils tels que par exemple le MET Haute Résolution et la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS)
Étude des différents signaux d'activation de l'inflammasome dans les monocytes-macrophages : implication dans la réponse inflammatoire vis-à-vis des nanotubes de carbone et de Leishmania infantum by Étienne Meunier( Book )

1 edition published in 2012 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The vision of the immunity as whole discriminating elements of the self to protect and non-self to fight has evolved the last years with the discovery of endogenous danger signals. Thus, any condition that may be deleterious to the host, associated with an endogenous danger signal emission, is likely to produce an immune response able to mobilizing actors to promote homeostasis. The inflammatory response is initiated by the innate immune system following the recognition of exogenous and endogenous danger signals. Macrophages, due to the expression of a broad spectrum of receptors and their strategic position in the tissues play a key role in the development of this response. Repeated exposure to environmental particles such as asbestos results in the establishment of a sterile and chronic inflammatory response known to be extremely harmful to the body. The study of the impact of nanoparticles, the DWCNTs, on the inflammatory response of macrophages led us to isolate a cytoplasmic complex, Nlrp3 inflammasome. Formation of Nlrp3 inflammasome results in the activation of the protease caspase-1 and leads to the specific release of IL-1ß and IL-18, both highly inflammatory cytokines. We have isolated the efflux of potassium, the process of phagocytosis, phagosome maturation and cathepsin B as endogenous dangers signals responsible for the activation of Nlrp3 inflammasome. In the second part of this work, we investigated the molecular mechanisms of activation of the inflammasome by a pathogenic agent, the parasite Leishmania infantum (L.i) responsible of visceral leishmaniasis. Our results showed that L.i is able to promote the secretion of IL-ß in a process requiring C-type lectin receptor Dectine-1 engagement and protease caspase-1 activation. Thus, we isolated the tyrosine kinase Syk, phagocytosis process and ROS as cellular dangers signals involved in the caspase-1 activation and IL-1 beta release. To conclude, all these data show the original and unique capacity of the inflammasome to recognize cellular stress signals induced by features different by their chemical and structural structures. This results in the release of IL-1 beta by monocytes/macrophages and the development of an inflammatory response
Nanotubes de carbone pour la délivrance transdermique électro-stimulée de substances biologiquement actives by Jean-François Guillet( Book )

2 editions published in 2017 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The permeability of skin does not allow the passive diffusion across epidermis to reach blood vessels for large molecular weight molecules such as insulin or DNA plasmids. This is possible only for small molecules such as nicotine, for example. Alternative routes of transdermal delivery exist (thermal, electrical, mechanical) that avoid injections and improve the quality of life of patients suffering of diseases like diabetes. These methods known as "Transdermal Drug Delivery" (TDD) technologies, include for example electroporation, iontophoresis and micro needles. In particular, electropermeabilisation is known to temporarily increase the permeability of the skin, consequently allowing transdermal passage of molecules of high molecular weight. The aim of this work was to conceive and elaborate an innovative needle-free device for transdermal drug delivery, made of a nanocomposite material containing carbon nanotubes to improve both electrical and mechanical properties of the biocompatible polymer matrix. This nanocomposite device aims at permeabilising the skin and delivering drug molecules simultaneously when electrically stimulated. To reach this goal, we investigated different biocompatible polymers and shaping processes, finally demonstrating the feasibility of the fabrication of such a device. We have developed a bio-sourced and biocompatible nanocomposite hydrogel with an agarose matrix and containing double-walled carbon nanotubes, and characterized it in terms of microstructure, storage and release capacity, as well as electrical properties. In the general context of precaution in relation to the implementation of nanoparticles, and on the basis of previous work demonstrating the safety of nanotubes used when they are not in direct contact with cells, we have also demonstrated that there is no release of the nanotubes under extreme conditions of temperature (without electrostimulation) in an artificial sweat medium. Finally, we have demonstrated the feasibility of its first use as a TDD system using an ex vivo mouse skin model. These results provide good evidence that the use of double-walled carbon nanotubes makes possible the transdermal delivery of large molecules with a molecular weight similar to insulin with such a nanomaterial. This thesis was in co-direction, combining Materials Science (CIRIMAT) and Life Science (IPBS) in order to gather different skills, giving it a real interdisciplinary context. Moreover, this work was integrated into a larger project (CNRS, "Nano challenge"), also including Sociology and Law, focusing on diabetes. This has demonstrated the actual demand for such a device from both the medical doctors and the patients, but also directed our work towards a medical device thanks from the juridical point of view
Functionalized double-walled carbon nanotubes for integrated gas sensors by Lin Yang( Book )

2 editions published in 2017 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

We have successfully fabricated gas sensors based on chemically functionalized double-wall carbon nanotubes (DWCNTs) using a robust and low cost process. The DWCNTs were synthesized by catalytic chemical vapor deposition (CCVD) method. They were then purified before functionalization (oxidation, amination, and fluorination). The sensor devices were fabricated by soft lithography using PDMS (Poly-DiMethylSiloxane) stencils and liquid phase pipetting of a suspension of chemically functionalized DWCNTs in deionized water, rinsing and finally drying in a nitrogen flow. Each device (1 cm x 2 cm) is equipped with a set of 7 DWCNT based resistors. Each resistor can accommodate a precise chemical functionalization for targeting a specific gas species, allowing a multiplexed (up to 7) detection. Due to their small size and the possibility to fabricate them on soft substrates, they could be used for many kinds of applications including wearable devices. The electrical resistance of the produced resistors turned out to decrease with temperature, suggesting fluctuations induced tunneling conduction through the disordered network of metallic nanotubes. However, we have shown in our work that for realistic applications, gas sensing can be achieved without any temperature regulation of our devices, because the variations of electrical conductance caused by gas molecules adsorption are significantly larger than those caused by possible temperature fluctuations. The as fabricated devices exhibit at room temperature a metallic conducting behavior. Devices with a resistance less than 100 kO were selected for gas detection. Because the sensing principle is based on the direct measurement of the resistance, our scheme ensures low power consumption (<1 µW). Raw (not functionalized) DWCNTs-based gas sensors exhibited a low sensitivity to the tested analytes, including ethanol, acetone, ammonia and water vapor. Functionalized DWCNTs-based gas sensors exhibited a moderate sensitivity to ethanol, acetone and water vapor but the response to ammonia, even in the presence of additional water vapor, was excellent. In particular, oxidized DWCNTs based gas sensors exhibited a high stability in the case of prolonged and repeated gas exposures. The oxidized DWCNTs gas sensors were also able to detect ammonia vapor at sub-ppm concentration in the presence of water vapor at high concentration
Contribution of inelastic neutron scattering to the characterization of the grafting of fluorophores onto double-walled carbon nanotubes by Thomas Lorne( Book )

2 editions published in 2017 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Face à la recrudescence de l'utilisation des nanotubes de carbone (NTCs) pour des applications de pointe, leur impact potentiel sur la santé et sur l'environnement est devenu une question centrale. Afin d'évaluer les risques liés à l'exposition accidentelle des êtres-vivants à ces nanoparticules de nombreuses études de toxicité ont été réalisées. Pour certaines, il est important de pouvoir déterminer précisément où et comment les NTCs s'accumulent dans les organismes aquatiques ou dans les cellules. Un des moyens habituel pour réaliser de telles expériences consiste à fonctionnaliser les NTCs avec des molécules fluorescentes, qui seront par la suite mises en évidence sous un rayonnement de longueur d'onde appropriée, permettant ainsi de localiser les nanotubes. Malgré le fait que cette technique soit bon marché et facilement mise en œuvre, elle souffre d'un défaut majeur: elle présuppose en effet que les molécules fluorescentes resteront attachées aux nanotubes de façon définitive. Cependant, cette supposition peut être sérieusement questionnée car les fluorophores possèdent généralement un ou plusieurs cycles aromatiques pouvant facilement conduire à l'adsorption de ces derniers sur les parois des NTCs. Dès lors, une fois que les NTCs atteignent l'environnement chimique complexe d'une cellule, on peut s'attendre à une désorption des molécules fluorescentes, pouvant de fait conduire à de mauvaises interprétations des résultats expérimentaux. Il est par conséquent essentiel d'évaluer l'efficacité du protocole de greffage et de déterminer les différentes proportions de molécules greffées de façon covalente et non-covalente (adsorbées). Bien entendu, la fonctionnalisation des NTCs étant une problématique clef dans le développement de leurs applications en science des matériaux, les questions soulevées ici dépassent le simple cadre de la santé et de l'environnement. Pour y répondre, nous avons décidé de nous intéresser à la fonctionnalisation de nanotubes de carbone double-parois (DWNTs) par deux molécules fluorescentes, l'Isothiocyanate de Fluorescéine (FITC) et la cyanine 5Me(Net2)2. Nous avons, pour ce faire, réaliser le greffage des fluorophores sur des DWNTs oxydés purifiés à l'aide d'un procédé de fonctionnalisation en 3 étapes. Enfin, nous avons caractérisé nos échantillons au moyen de deux techniques différentes de spectroscopie, la spectroscopie de photoélectron X (XPS) et la spectroscopie de diffusion inélastique de neutrons (INS). En complément de la spectroscopie de neutrons, nous nous sommes appuyés sur des simulations numériques, telle que la théorie de la fonctionnelle de la densité (DFT) pour les analyses de nos données expérimentales. Les résultats ainsi obtenus, ont permis de montrer que, contrairement à ce qui était communément attendu lors d'un greffage covalent, une part non négligeable des marqueurs fluorescent restait adsorbée à la surface des NTCs, et ce, en dépit de lavages consciencieux par des solvants appropriés. La présence de ces marqueurs fluorescents adsorbés montre, dans le cadre des études de toxicité, qu'il existe une certaine probabilité que ces derniers se détachent des NTCs lors de leur voyage dans un organisme ou dans une cellule, ce qui conduirait l'établissement de conclusions potentiellement erronées quant au destin de ces nanoparticules
Synthèse, fonctionnalisation et impact sur l'environnement de nanotubes de carbone by Périne Landois( Book )

2 editions published in 2008 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Une première étude a consisté à synthétiser des NTC par CCVD à partir de catalyseurs Co/W-MgO sous une atmosphère gazeuse H2/CH4 afin de comparer l'effet du tungstène sur la croissance des NTC à celui du molybdène, utilisé pour la synthèse de NTC biparois (DWNT) développée au CIRIMAT. Des NTC à faible nombre de parois ont été synthétisés et le rôle promoteur du tungstène a été mis en évidence. La deuxième partie a concerné l'utilisation de l'éthanol comme source de carbone et a permis de synthétiser des NTC (hétérogénéité de diamètre et de nombre de parois) à partir de catalyseurs Co/Mo-MgO préparés par imprégnation, par CCVD à 850°C avec un palier de 30 minutes. Les échantillons bruts de NTC peuvent contenir des impuretés telles que du carbone amorphe, des nanofibres de carbone et des nanoparticules métalliques résiduelles. Une étude de purification sous air a donc été menée et une méthode de purification a été développée. Les NTC étant hydrophobes, nous avons proposé une méthode originale permettant leur mise en suspension par fonctionnalisation non-covalente à l'aide de tensioactifs non toxiques, permettant ainsi une application directe aux essais d'écotoxicité. Les travaux sur l'impact environnemental potentiel des DWNT (collaboration EcoLab) ont consisté en l'exposition statique ou semi statique de larves d'amphibiens (Ambystoma mexicanum et Xenopus laevis) à différentes concentrations de NTC bruts, purifiées ou fonctionnalisés. Ces travaux n'ont à ce jour mis en évidence aucune génotoxicité des DWNT pour les deux espèces testées. Cependant, une inhibition de croissance a été mise en évidence chez les larves de xénope à partir de 10 mg/L
Synthèse et remplissage de nanotubes de carbone double-parois pour des applications biomédicales by Carmen-Mihaela Tîlmaciu( Book )

1 edition published in 2011 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

Une première étape a consisté à synthétiser des nanotubes de carbone double-parois (DWNT) par dépôt chimique en phase vapeur (CCVD) à partir d'un catalyseur à base de MgO, qui a été réduit à 1000 °C, sous une atmosphère gazeuse H2/CH4 (18% en CH4). La sélectivité en DWNT observée après extraction par HCl est de ca. 80%. Avant et après une purification sous air, ces tubes de diamètres internes < ou = 2 nm, ont été remplis par action capillaire avec des précurseurs de fer et cobalt (FeI2, FeCl2, FeCp2 ou CoI2) en milieu sels fondus, suivi d'une réduction sous H2, afin de préparer des fils magnétiques à l'intérieur des DWNT, pour une application en hyperthermie. Les caractérisations Mössbauer après la réduction sous H2 des halogénures de fer@DWNT ont mis en évidence la présence des particules superparamagnétiques d'oxyde de Fe(III) (SPION), qui présentent un très grand intérêt, car elles sont sensibles aux champs magnétiques, sans retenir la magnétisation après l'enlèvement du champ. En parallèle, après la réduction du CoI2@DWNT, les expériences d'AGM et SQUID ont montré la présence des fils ferromagnétiques de cobalt, confinés à l'intérieur des DWNT (collaboration avec IFW-Dresde, Allemagne). En utilisant la même méthode de remplissage en sels fondus, des gadonanotubes (Gd3+@DWNT) ont été synthétisés pour l'imagerie par résonance magnétique (IRM). Des mesures préliminaires des temps de relaxation et le contrôle d'éventuelles fuites de métal hors des DWNT effectués sur plusieurs échantillons avec différentes concentrations en gadolinium. Les résultats se révèlent être encourageants: les échantillons de Gd3+@DWNT présentent une bonne stabilité dans le temps (plus de six mois) et des relaxivités élevées (approximativement cinq fois plus grandes que celles des principaux agents de contraste utilisés actuellement en clinique) - collaboration avec l'Hôpital Purpan-Toulouse, France. Le remplissage en solution avec le sel di-phosphaté de chloroquine, un médicament anti-malarien, a aussi été accompli avec succès. Le test avec la luciférase, le test MTT de toxicité, ainsi que la MET-HR, EDX et l'analyse élémentaire ont mis en évidence le remplissage des DWNT et ont permis de quantifier le pourcentage de médicament dans l'échantillon (collaboration avec l'Université de Surrey, Angleterre)
Synthèse, fonctionnalisation et impact sur l'environnement de nanotubes de carbone by Périne Landois( )

1 edition published in 2009 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Synthesis of CNT by CCVD starting from MgO based catalyst containing Co and W under a gas mixture of H2/CH4 was studied to compare the effect of tungsten on the growth of CNT to the molybdenum used for the synthesis of double-walled CNT (DWNT) developed at the CIRIMAT. Few-walled CNT were synthesized and the promoter role of tungsten was evidenced. The second part on synthesis was focused on the use of ethanol as carbon source. CNT were synthesized starting from impregnated catalysts Co/Mo-MgO by CCVD at 850°C with a dwell of 30 minutes. The samples have a large distribution of diameter and number of walls and are also partly contaminated by carbon nanofibres. The pristine CNT samples could contain impurities such as amorphous carbon, carbon nanofibres and residual metal nanoparticles. A study of the purification of these samples in air was thus undertaken and a method of purification was developed. It was compared to steam purification. CNT are hydrophobic and we thus investigated the preparation of stable suspensions in water using natural non-toxic surfactants. The results we obtained were applied to the study of the ecotoxicity of DWNT. Evaluation of the environmental impact of the DWNT (EcoLab collaboration) consisted in the static or semi static exposure of amphibian larvae (Ambystoma mexicanum and Xenopus laevis) with different concentrations of raw, purified or functionalised CNT. No genotoxicity was evidenced with DWNT in our test conditions for the two species tested. However, growth inhibition was demonstrated in Xenopus larvae from 10 mg/L
Ecotoxicological impact and risk assessment of engineered TiO2 nanomaterials on water, sediments and soil by building a combined RALCA (Risk Assessment - Life Cycle Assessment) model by Véronique Adam( )

1 edition published in 2015 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

In this work, life cycle and risk assessments were combined in order to assess the potential impacts and risks of TiO2 NMs in water, soils and sediments at a site-specific scale. Two approaches were used: (1) An analytical approach allowed the analysis of waters, sediments and soils, the characterization of industrial NMs and the determination of their aggregation behavior in water; (2) A Bayesian modeling approach was used to assess their fate in the river water and sediments, as well as their potential effects and risks in mesocosms. It was thus shown that TiO2 occurs at low concentrations in the river water. Quantifying the TiO2 mass which deposits on the sediment requires characterizing more precisely their fractal dimension. Finally, nano-TiO2 were shown to induce risks to two species in mesocosms: it is consequently necessary to assess the potential effects of the nano-TiO2 produced on the study area in mesocosms, simulating realistic conditions
Synthèse de nanotubes de carbone remplis et de nanoparticules encapsulées dans des coques de carbone pour applications biomédicales by Petar Lukanov( )

1 edition published in 2011 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

This work was performed in the framework of the European FP6 RTN CARBIO (www.carbio.eu) project, aiming at exploiting the potential of multi- functional DWNT and Carbon encapsulated metal nanoparticles for biomedical application, in particular to act as magnetic nano-heaters(cancer treatment by hyperthermia) or drug - carrier systems. To achieve these goals, DWNT have first been synthesised by catalytic chemical vapour deposition (CCVD) of a H2-CH4 mixture over (Mg, Co, Mo)O catalysts. In order to fill the empty cavity of DWNT with magnetic materials, the tips of the tubes have to be opened. The opening of DWNT was performed in different conditions using wet chemistry routes such as oxidation with HNO3, HNO3/H2SO4, KMnO4 or K2Cr2O7 or dry routes involving air oxidation or microwave heating. Due to drawbacks of some of the opening techniques (sample coating with amorphous oxidation debris), we have developed extra purification methods such as NaOH washing, oxidation in air or microwave heating. The filling of DWNT was performed using one-step (during the opening) or two-step (after the opening) methods in over-saturated iron (III) nitrate or iron (III) chloride solutions, in different conditions in order to assess the influence of stirring time, concentration and temperature. Control experiments of filling with uranium compounds were performed. A second strategy that we have developed in this work was the direct CCVD synthesis of carbon-encapsulated Fe, Co, Co/Fe and Ni nanoparticles. The encapsulated nanoparticles have been synthesized with gaseous mixtures of H2/CH4 or N2/CH4, using different MgO-based catalysts (Mg0.95Co0.05O, Mg0.95Fe0.05O, Mg0.95Co0.025/Fe0.025O and Mg0.95Ni0.05O solid solutions). The obtained samples correspond for example to spherical and/or oblong carbon-encapsulated Co nanoparticles with size distribution 6-10 nm (60%) and 11-20 nm (40%). Oblong or spherical carbon-encapsulated nanoparticles were also observed with Fe and Co/Fe, with diameter within the range 1-10 nm (80%) and 11-30 nm (20%). The most promising material for hyperthermia application was found to be the carbon-encapsulated Co nanoparticles which showed the highest saturation magnetisation at room temperature (Ms) and the highest Specific Absorption Rate (SAR)
Étude des différents signaux d'activation de l'inflammasome dans les monocytes-macrophages implication dans la réponse inflammatoire vis-à-vis des nanotubes de carbone et de Leishmania infantum by Étienne Meunier( )

1 edition published in 2013 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The vision of the immunity as whole discriminating elements of the self to protect and non-self to fight has evolved the last years with the discovery of endogenous danger signals. Thus, any condition that may be deleterious to the host, associated with an endogenous danger signal emission, is likely to produce an immune response able to mobilizing actors to promote homeostasis. The inflammatory response is initiated by the innate immune system following the recognition of exogenous and endogenous danger signals. Macrophages, due to the expression of a broad spectrum of receptors and their strategic position in the tissues play a key role in the development of this response. Repeated exposure to environmental particles such as asbestos results in the establishment of a sterile and chronic inflammatory response known to be extremely harmful to the body. The study of the impact of nanoparticles, the DWCNTs, on the inflammatory response of macrophages led us to isolate a cytoplasmic complex, Nlrp3 inflammasome. Formation of Nlrp3 inflammasome results in the activation of the protease caspase-1 and leads to the specific release of IL-1ß and IL-18, both highly inflammatory cytokines. We have isolated the efflux of potassium, the process of phagocytosis, phagosome maturation and cathepsin B as endogenous dangers signals responsible for the activation of Nlrp3 inflammasome. In the second part of this work, we investigated the molecular mechanisms of activation of the inflammasome by a pathogenic agent, the parasite Leishmania infantum (L.i) responsible of visceral leishmaniasis. Our results showed that L.i is able to promote the secretion of IL-ß in a process requiring C-type lectin receptor Dectine-1 engagement and protease caspase-1 activation. Thus, we isolated the tyrosine kinase Syk, phagocytosis process and ROS as cellular dangers signals involved in the caspase-1 activation and IL-1 beta release. To conclude, all these data show the original and unique capacity of the inflammasome to recognize cellular stress signals induced by features different by their chemical and structural structures. This results in the release of IL-1 beta by monocytes/macrophages and the development of an inflammatory response
Évaluation de l'écotoxicité de nanotubes de carbone en milieu aquatique à l'aide du modèle amphibien xenopus laevis : synthèse, protocoles d'exposition, détection et dosage by Floriane Bourdiol( Book )

1 edition published in 2013 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The exponential rise in the production and the use of carbon nanotubes (CNTs) raises concerns about their spread in the environment. Nevertheless, few information is available about their potential ecotoxicity and bioaccumulation in aquatic organisms. Our work was based on a forward-looking approach at the laboratory scale, using an aquatic model, the amphibian larva of Xenopus laevis. The acute, chronic and genetic toxicities were assessed after the exposure of larvae to DWCNT or MWCNT suspensions prepared according to various dispersion protocols. The potential synergistic effects of raw DWCNTs and lead were also assessed. The ingestion of CNT could disrupt the intestinal transit and the assimilation of nutrients. The toxic responses seem to be modulated both by the kind of CNTs, their concentration, and their dispersion state, the nature of the dispersing agent, as well as the presence of lead and its concentration (co-exposure). The tracking and the quantitative analysis of CNTs in biological samples are still huge challenges. On the one hand, larvae were exposed to CNTs synthesized from 13C-enriched sources in order to investigate the principle of probing their presence using the 13C/12C ratio (isotopic labeling). Preliminary studies suggest an heterogeneous biomagnification of 13C-DWCNTs in the liver, which has to be confirmed by more extensive investigations. On the other hand, a new technique for the quantitative detection of CNTs was developed on larvae exposed to DWCNTs. It is based on the dielectric relaxation of the sample suspensions in a microwave electromagnetic field which allows the extrapolation of CNT concentrations from complex permittivity measurements
Développement et étude de la synthèse par CVD à basse température de nanotubes de carbone alignés sur substrat d'aluminium by Fabien Nassoy( )

1 edition published in 2018 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les supercondensateurs, basés sur des cycles rapides de charge/décharge d'ions, sont une solution intéressante pour répondre à la problématique du stockage d'énergie. Les nanomatériaux carbonés, couplés ou non à des matériaux actifs, présentent des potentialités en tant qu'électrode comparativement au carbone activé couramment utilisé. Dans le cadre d'un laboratoire commun, le CEA, Nawatechnologies et les universités de Tours et Cergy, cherchent à développer des électrodes plus efficaces mettant en œuvre des tapis de nanotubes de carbone verticalement alignés (VACNT) sur collecteur d'aluminium. C'est dans ce contexte que se situe ma thèse CIFRE avec comme objectif le développement et la compréhension de la croissance de nanotubes alignés sur feuille d'aluminium par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur (Chemical Vapor Deposition (CVD)) assistée par aérosol. Au démarrage de ma thèse, cette technique était maîtrisée par le LEDNA (UMR-NIMBE), mais seulement pour des températures relativement élevées (>800°C). L'enjeu était donc d'étendre cette méthode pour répondre à l'utilisation de l'aluminium comme substrat, ce qui nécessité un abaissement de la température de croissance des VACNT au-dessous du point de fusion de l'Al (660°C). Dans ce cas, les précurseurs catalytiques et carbonés utilisés à plus haute température ne se décompose pas efficacement, c'est pourquoi il a été nécessaire d'ajouter deux composés : l'hydrogène qui favorise la décomposition du précurseur catalytique et l'acétylène dont la décomposition thermique et catalytique est plus favorable à basse température. La thèse est structurée autour de trois axes : l'optimisation du procédé de synthèse, la compréhension des mécanismes de croissances et une étude visant à remplacer l'acétylène par des précurseurs biosourcés
Synthèses de nanocarbones fluorés pour le stockage électrochimique de l'énergie by Yasser Ahmad( )

1 edition published in 2013 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

For primary lithium batteries, the lithium anode can be coupled mainly four cathode materials (MnO2, SO2, SOCl2 and fluorinated carbons CFx). Li/CFx batteries have many inherent advantages such as high energy density (up to 2200 Wh.kg-1), a moderately high discharge potential (about 2.4 V vs. Li+/Li) and a long life (over 10 years at room temperature). During this work, the electrochemical performances in primary lithium battery of nanostructured fluorinated carbons were investigated. To improve their performances, carbonaceous precursors with different dimensionalities, and various gas-solid fluorination methods were selected. Thus, a closed structure such as carbon nanofibres (1D, tubular), opened such as carbon nanodiscs/nanocones (2D in majority, discotic) and intermediate with graphitized carbon blacks have been chosen. Each synthesis route was optimized based on the starting material and their specificities, i.e. the shape factor, dimensionality, graphitization degree, stacking mode. To address to the limitations of commercial CFx materials, their discharge mechanism has been studied in order to improve the understanding about the electrochemical defluorination of a CFx cathode, and to compare it to original CFx synthesized in our laboratory, the main purpose is to exceed the current performances and to synthesize unrealized materials for primary lithium battery. Extracapacities in Li/CFx batteries were obtained with some specific fluorinated nanocarbon materials and their explanation was discussed
Réponse macrophagique aux nanomatériaux carbonés : effets de leur caractéristiques physiques et chimiques sur le transcriptome by Sara Nahle( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les nanomatériaux carbonés (NMC) sont très utilisés dans le monde industriel et leurs applications, nombreuses, sont en plein développement. L'absence de réglementation pour leur préparation et leur emploi fait qu'il est nécessaire comme pour tous les nano-objets, de déterminer le risque qu'une exposition fait courir à l'Homme et d'adapter la législation en conséquence. Une meilleure connaissance de leur potentiel toxique est donc nécessaire. Les difficultés de plus en plus grandes pour utiliser les modèles animaux, rend nécessaire le développement d'études avec des lignées cellulaires au sein desquelles les macrophages ont une place prépondérante. Ces NMC sont très légers et forment facilement des aérosols et les modèles préférés sont les macrophages alvéolaires. Cependant il n'existe pas à l'heure actuelle de lignées de macrophages alvéolaires humains à la différence de cellules de rat. Le sujet de ma thèse porte sur l'étude de la réponse macrophagique aux NMC et la compréhension des effets de leurs caractéristiques physiques et chimiques sur leur transcriptome. Les NMC étudiés sont les nanotubes de carbone (NTC) multi feuillets, les NTC mono feuillets, le noir de carbone et l'oxyde de graphène. Nos résultats montrent que tous les NMC étudiés déclenchent une réaction inflammatoire dans les cellules NR8383 et les cellules THP-1 différenciées, et certains d'entre eux induisent une cytotoxicité importante. La taille, la fonctionnalisation et la forme contrôlent les mécanismes de toxicité induits par les NMC. Des NTC de tailles similaires altèrent des voies de signalisation identiques, une fonctionnalisation par des groupements amines produit un stress des lysosomes tandis que la fonctionnalisation par des groupements carboxyle entraine un stress du réticulum endoplasmique (RE). Les nanotubes induisent une désorganisation du cytosquelette plus importante que les nanoparticules sphériques. Nous avons également mis en évidence une accumulation de lipides chez les cellules NR8383 suite à un stress du RE induit par le Mitsui-7, un NTC multi feuillet. Le même NTC induit aussi une fusion de ces macrophages. La formation de ces cellules spumeuses et des cellules géantes à multi-noyaux sont des évènements clés entrainant la formation de granulomes. Les résultats obtenus présentent un support important pour la compréhension des effets des NMC montrant une certaine toxicité non négligeable de point de vue moléculaire. Cette toxicité est dépendante des caractéristiques physiques et chimiques de ces nanomatériaux. Ainsi, en se basant sur ce type de données, on pourra s'orienter vers une fabrication safe-by-design pour limiter les risques liés à leur exposition
Nanotubes de carbonne ultracourts pour la bioimagerie by Romain Faes( )

1 edition published in 2014 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

This thesis reports the achievement of ultrashort carbon nanotubes and their biofunctionalization for applications as near-infrared biomarker. Dispersions of carbon nanotubes in aqueous media have been formulated with various surfactants. Oxidizing chemical treatments combined with the application of ultrasounds allowed significant shortening of the carbon nanotubes. Sorting and selection of the shortest nanotubes was done by density gradient ultracentrifugation. The different fractions selected at the end of this process have been characterized by Raman spectroscopy, UV-vis absorption spectroscopy and atomic force microscopy. Selection of nanotubes of a length below 20 nm is demonstrated. We also show functionalization by antibodies and the visualization of ultrashort functionalized nanotubes by photothermal heterodyne imaging. Promising results were obtained with the specific binding of ultrashort carbon nanotubes to cells. This work open route towards bioimaging applications and in particular towards the study of the synapsis plasticity within alive neurons
Réalisation d'interconnexions de faible résistivité à base de nanotubes de carbone biparois pour la microélectronique by Florent Seichepine( Book )

1 edition published in 2011 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les nanotubes de carbone (NTC) possèdent des propriétés électriques pouvant répondre aux futures demandes de la microélectronique. Toutefois, des méthodes d'intégration de ces nano-objets dans des systèmes complexes doivent être développées. Le but de ces travaux de thèse était le développement d'un procédé permettant de déposer sélectivement des NTC doubles parois de manière orientée, et ce, à l'échelle d'un wafer de silicium. Un certain nombre de méthodes ont été développées. L'utilisation d'une pulvérisation de suspension de NTC couplée à différentes méthodes de microstructuration a permis de réaliser, à de grandes échelles, des dépôts de tapis de NTC microstructurés à des résolutions de l'ordre du micron. Bien que ne répondant pas à tous les critères requis pour la microélectronique ces techniques de dépôt ont pu trouver une application dans le domaine de l'ingénierie tissulaire. Ces travaux ont donné lieu à un dépôt de brevet. Afin d'améliorer les méthodes de synthèse de nos échantillons de NTC conducteurs, une technique de caractérisation grande échelle des caractéristiques électriques de NTC a été mise en œuvre. En effet, l'impossibilité d'obtenir une information statistique sur les propriétés des NTC présents dans un échantillon entravait les possibilités d'optimisation. La technique développée se base sur l'étude de la réponse d'un ensemble de NTC soumis à une forte rampe de tension. La destruction successive des NTC permet de mesurer les propriétés de nano-objets individuels et ainsi de rapidement tirer des données statistiques. Finalement, une technique originale basée sur la manipulation de NTC par des champs électriques et des forces capillaires a été développée. Le contrôle des forces capillaires permet de concentrer des NTC dans une cavité où ces derniers seront piégés et alignés par un champ électrique. Cette technique a permis non seulement d'obtenir des connexions en NTC denses et très conductrices mais également de réaliser divers dispositifs fonctionnels tels que des nano-résonateurs ou encore des capteurs
Réalisation d'interconnexions de faible résistivité à base de nanotubes de carbone biparois pour la nano-électronique by Cyril Tinguely( Book )

1 edition published in 2010 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Depuis leur découverte en 1991 par S.Iijima, les nanotubes de carbone sont étudiés pour leurs différentes propriétés mécaniques et électroniques. C'est précisément dans le domaine de l'électronique qu'ils sont particulièrement investigués. En effet, ils offrent des propriétés de conduction électrique supérieure au cuivre pour la micro et la nanoélectronique. C'est dans le but de les utiliser en tant que tels que nous avons réalisé cette étude laquelle consiste à utiliser les nanotubes de carbone comme conducteurs électriques. En vue de leur intégration dans des systèmes électroniques complexes, nous devrons nous assurer que les voies envisagées sont compatibles avec les composants qui peuvent être présents sur le substrat. Pour ce faire, nous tenterons de réaliser une croissance localisée de nanotubes de carbone, à la température la plus basse possible ; toutefois un autre moyen de procéder consisterait en la manipulation post-synthèse des nanotubes de carbone. Ce sont là les deux voies envisagées que nous expérimenterons au cours cette étude
 
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